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揮發性有機物測定|吹掃捕集技術

更新時間:2019-01-11點擊次數:2467

  自l974年發表有關吹掃捕集色譜法測定水中揮發性有機物的論文以來,此技術就一直受到環境科學與分析化學界的重視。經過幾代技術人員的深入開發和不斷完善。迄今為止,它仍然是高靈敏度的分析方法之一。

  產生背景

  適用范圍

  工作原理

  采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析??梢院唵蔚某蔀閯討B頂空萃取-吸附捕集熱解吸。

  影響吹掃捕集結果的原因

  一是吹掃-捕集進樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。

  為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:

  其他條件對掃吹結果的影響同樣重要

  a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

  b.將樣品基質中所有揮發性組分都進行*的“氣體提取”的方法,適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定zui大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。

  c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。

  d.氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑應該是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫zui少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。

  zui后小析姐送上關于吹掃捕集技術與其它新樣品前處理方法的比較表,希望對你在前處理技術方法選擇上有所幫助。

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