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淺談實驗室ICP-MS聯用儀

更新時間:2018-12-17點擊次數:2566

自1984年臺商品儀器問世以來,這項技術已從初在地質科學研究的應用迅速發展到廣泛應用于環境保護、半導體、生物、醫學、冶金、石油、核材料分析等領域。

ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器,它能同時測定幾十種痕量無機元素,可進行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機物中金屬元素的形態分析。

 

ICP-MS原理

1.在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動,保證了等離子體的平衡和持續電離,被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體焰炬中心區,發生蒸發、分解、激發和電離。高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。

2.通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸到質譜儀;

3.質譜是一個質量篩選和分析器,通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。

總結起來就是:

原子化

將原子化的原子大部分轉化為離子

離子按照質荷比分離

計算各種離子的數目

 

ICP-MS的結構

1.電感耦合等離子體:樣品引入系統;離子源

2.接口:采樣錐;截取錐

3.質譜:離子透鏡系統;四級桿離子過濾器;檢測器

樣品引入系統

引入方式:

溶液氣動或超聲方式引入

電熱蒸發方式引入

激光或火花方式引入

氣體發生方式引入

注:大多數ICP-MS以氣動霧化器為標準附件(霧化效率低,1%,但使用方便,穩定性好,易于與自動進樣器聯用)

ICP(電離源)

電離源是電感耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。

載氣,輔助氣和冷卻氣

三個都是氬氣,只是作用不同。

載氣:產生渦流,形成高溫;把樣品帶入等離子體。

輔助氣:用來維持等離子體。

冷卻氣:以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻。

為什么要用氬氣?

• Ar是惰性氣體

• Ar 相對便宜

• 易于獲得高純度的氬氣

更重要的是 -

• Ar 的電離電位是15.75 電子伏特 (eV)

• 高于大多數元素的電離電位 (除了 He, F, Ne)

• 低于大多數元素的第二電離電位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)

• 由于等離子體的電離環境由 Ar限定, 所以大多數分析元素被有效地電離為單電荷離子

接口

接口是ICP-MS儀器的心臟,采樣錐和截取錐是其關鍵部件, 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸到質譜儀

質譜分析器(以單四級桿為例)

利用靜電透鏡系統將穿過截取錐的離子拉出來,輸送到四極桿濾質器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產生一隨時間變化的特殊電場,只有給定M/Z的離子才能獲得穩定的路徑而通過極棒,從其另一端出射。其它離子將被過分偏轉,與極棒碰撞,并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快,大約每100毫秒可掃描整個元素覆蓋的質量范圍。

 

ICP-MS特點

ICP-MS的譜線簡單,檢測模式靈活多樣:

(1)通過譜線的質荷之比進行定性分析;

(2)通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標準溶液,多數元素測定誤差小于20%;

(3)用標準溶液校正而進行定量分析,這是在日常分析工作中應用為廣泛的功能;

(4)同位素比測定是ICP-MS的一個重要功能,可用于地質學、生物學及中醫藥學研究上的追蹤來源的研究及同位素示蹤。

 

維護保養

1、定期更換泵管(樣品管和廢液管,如果有老化的情況就更換)

2、定期清洗樣品錐、截取錐、嵌片、霧化器(如果連續做的話,一周以上就需要清洗,樣品錐和截取錐清洗的時候放在純水中超聲30分鐘)

3、定期清洗矩管和中心管(清洗的時候拆下來用5%的HNO3浸泡過夜)

4、每四個月更換一次循環水,平時注意觀察一下水冷機的水位,循環水需要淹沒銅管,防止上面的銅管露在外面結冰了。經常觀察一下水冷機是否有損壞漏水的現象。

5、計算機,定期備份數據。

6、測定的時候冬天空調可以開成制冷,20℃左右,防止機械泵過熱自動保護熄火了。

7、除濕機經常開開,保持房間內的濕度在適宜的范圍內。溫度:15℃-25℃之間。濕度:45%-65%之間。

 

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